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        【原創(chuàng)】三元材料前驅體制備六大因素,研究透了您就是專家!


        來源:中國粉體網(wǎng)   默然

        [導讀]  前驅體的品質(形貌、粒徑、粒徑分布、比表面積、雜質含量、振實密度等)直接決定了最后燒結產物的理化指標。可以這么說,三元材料60%的技術含量在前驅體工藝里面。

        中國粉體網(wǎng)訊  眾所周知,前驅體對三元材料的生產至關重要,因為前驅體的品質(形貌、粒徑、粒徑分布、比表面積、雜質含量、振實密度等)直接決定了最后燒結產物的理化指標?梢赃@么說,三元材料60%的技術含量在前驅體工藝里面。


        國內三元材料廠商無論在技術上和產能上都與優(yōu)美科等日韓廠家尚存一定的差距。前驅體在三元材料產業(yè)鏈中占據(jù)重要位置,具有較高的技術壁壘,并對三元材料的品質有重要影響,且為非標定制的產品,因此,自產前驅體的廠商在技術升級的競賽中更具優(yōu)勢。


        目前,國內主要的三元前驅體生產企業(yè)有:


        贛鋒鋰業(yè):2013年1.75億投向年產4500噸新型三元前驅體材料項目,項目達產后,年均新增銷售收入3.46億,年均凈利潤3705.93萬元。


        紅星發(fā)展:公司申請的《三元正極材料前驅體的制備方法》獲得了發(fā)明專利授權,但公司未進行鋰離子電池三元正極材料及前驅體的生產。


        當升科技:公司專業(yè)從事包括多元材料、鈷酸鋰等鋰電正極材料,以及四氧化三鈷、多元材料前驅體等前驅體材料的研發(fā)與銷售。


        格林美:以荊門格林美為主體,擬投資9500萬元建設年產3000噸動力電池用鎳鈷錳前驅體材料生產線,目前,公司主要生產鎳鈷錳前驅體材料。


        道氏技術:公司,主要進行鋰離子動力電池三元前驅體材料、鋰離子動力電池鋰、鎳、鈷等回收再利用及新能源材料研究。


        河南科隆集團:創(chuàng)立于1993年,電池材料主要產品為球形氫氧化鎳、球形磷酸鐵、磷酸鐵鋰、多元素鋰電正極材料、錳酸鋰前驅體、三元鋰電前驅體。


        新鄉(xiāng)天力能源:成立于1983年,現(xiàn)公司主要產品為鎳鈷錳酸鋰三元材料、鎳鈷錳酸鋰三元前驅體、鋅粉。


        寧夏東方鉭業(yè):主營產品為電容器級鉭粉、球形氫氧化鎳、三元材料前驅體等。


        都說三元材料前驅體技術壁壘高,其制備影響因素都有哪些?


        以合成Ni1/3Co1/3(OH)2為例,鎳鈷錳氫氧化物溶度積小,沉淀速率快,溶液過飽和度高,晶體成核快,容易形成膠體沉淀,形貌不易控制,而且Mn(OH)2溶度積較另外兩種氫氧化物大兩個數(shù)量級,采用鎳鈷錳金屬鹽與堿直接反應難于合成具有球形形貌前驅體,實現(xiàn)均勻的共沉淀,因此在氫氧化物前驅體的合成時,需控制反應體系中沉淀離子的過飽和度、PH值、氨水濃度、溫度、攪拌、速率等。


        1、氨水濃度的影響


        如果要制備形狀規(guī)則的M(OH)2就要對沉淀反應的速率進行控制,我們可以利用NH3與Ni2+、CO2+、Mn2+的絡合作用調控反應體系中金屬離子濃度,控制反應成核和晶體生長速率。


        在共沉淀時,將PH值控制在11,選定不同NH4OH濃度,可以發(fā)現(xiàn)隨著NH3+濃度的增加,XRD圖無大的差別,但振實密度和形貌差別較大,這是因為在氨水中M2+與NH3+先形成絡合離子,在堿性條件下形成氫氧化物沉淀。


        從左到右NH4OH濃度依次為0.12mol·L-1、0.24mol·L-1、0.36mol·L-1


        由圖來看,隨著總氨濃度的上升,沉淀產物粒徑顯著增大,球形顆粒表面越來越光滑,球形度和致密性也逐漸增大,顆粒間分散性好。體系中鎳、鈷的溶解度顯著增加,共沉淀體系過飽和度隨之急劇減小,晶體成核速率大大降低,晶體生長速率則不斷加快,所得沉淀產物粒徑也就逐漸長大。


        2、PH值的影響


        在多組元的共同沉淀體系中,pH值的控制十分重要。因為堿—氨水混合溶液是不斷加入的,同時又有絡合反應的發(fā)生,使PH值比較難控制,另外含有Mn的氫氧化物中容易形成錳氧化物,當溫度高于60℃時和PH值增加到某一范圍,錳的氫氧化物不沉淀而優(yōu)先生成錳的氧化物。當堿過量和有氧存在時也易形成某種錳的氧化物。


        研究人員發(fā)現(xiàn),在8<pH<10范圍內,共沉淀體系的過飽和度隨PH值的上升而不斷減小,晶體成核速率變慢,晶體生長速率則加快,所得晶粒尺寸不斷增大;而10< pH< 12范圍內,共沉淀體系的過飽和度隨PH值的上升而不斷增大,所得品粒尺寸也就隨之不斷減小。當控制體系的pH=11時,沉淀產物形貌單一,球形度好,粒度分布窄,振實密度高,有利于提高正極材料的電化學性能。


        3、攪拌速率的影響


        適當增加攪拌速率可增加沉淀產物的振實密度。強烈攪拌能使加入反應器中的鎳、鈷、錳離子與氫氧根離子迅速散開,避免加料過程中體系局部過飽和度過大而引起大量成核;


        攪拌速率的提高還可加快反應離子在體系內的傳質,單位時間內有更多的反應物達到晶體的表面結晶,有利于晶體生長;


        另外還可以加速小顆粒的溶解然后在大顆粒表面重新結晶析出,使得沉淀產物粒徑分布窄,形貌單一,振實密度隨之增大。


        但當攪拌強度到達一一定極值后,晶體生長由擴散控制轉為表面控制,此時繼續(xù)提高攪拌速率,晶體生長速率基本不變。


        4、反應時間的影響


        反應時間會影響共沉淀產物的粒徑大小和形貌,而這些因素又直接影響著產品的堆積密度。沉淀晶體的形成是需要通過一定時間濃度的積累。當反應時間較短時,顆粒較小,沉淀顆粒結晶性不好(有可能以膠體形式存在),或者球形度較差,粒度分布也較寬,不同顆粒的粒徑相差比較懸殊,晶體的結晶致密程度相對較差。


        但是當反應時間過長時,沉淀顆粒的粒徑分布開始有變寬的趨勢,所以如果再增加反應時間的話,對產品的形貌不會再有大的提高,而對粒度分布而言,則向不好的趨勢發(fā)展。


        5、反應溫度的影響


        其他條件完全相同的工藝體條件下,不同的反應溫度制備出前驅體的堆積密度不同,溫度升高堆積密度增大。但堆積密度在某一溫度出現(xiàn)最大值后會有一下降的趨勢。


        造成這一現(xiàn)象的原因是,溫度升高,溶液的過飽和度一般隨之下降,晶粒的生成速率提高,但影響不十分明顯,而晶粒長大速率則大大提高。但如果溫度太高,反應物分子動能增加過快也不利于形成穩(wěn)定的晶核。


        6、陳化的影響


        在進料結束后,并不馬上停止加熱,停止攪拌,溶液繼續(xù)停留在反應器里一段時間,這樣可以使得反應進行得比較完全,有利于小顆粒晶體進一步長大,而已經長大的晶體也可以被溶液中還存在的NH3H2O磨掉邊角,使晶體變得圓整、光滑。


        在反應完后,進行一定時間的陳化時非常有必要的,由于反應總是趨于能量低的方向進行,陳化到一定時間,Ni(OH)2沉淀產物會按照其固有的晶格構造規(guī)律進行定向重排,表現(xiàn)出較好的結晶性能。


        參考資料:《鋰離子電池三元材料——工藝技術及生產應用》

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        作者:默然

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