1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)定石灰石中碳酸鈣的含量
2.實(shí)驗(yàn)原理:
在石灰石試樣中加入過(guò)量的已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱微沸,使碳酸鹽完全分解(在加入鹽酸之前,加入氧化劑過(guò)氧化氫,用以氧化樣品中的亞硫酸鹽,避免亞硫酸分解而增加鹽酸的耗量。)剩余的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,計(jì)算碳酸鹽的含量,以TCaCO3表示,化學(xué)反應(yīng)式如下:
CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑
MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
NaOH+HCl =NaCl+H2O
3.實(shí)驗(yàn)儀器:
①烘干箱②電子天平③250ml錐形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥電熱板⑦堿式滴定管
4.實(shí)驗(yàn)試劑:
①30%的過(guò)氧化氫②0.3mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液③0.15mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)液④酚酞指示劑⑤除鹽水
5.取樣地點(diǎn):石灰石漿液泵出口
6.實(shí)驗(yàn)步驟:
①稱(chēng)重:準(zhǔn)確稱(chēng)取烘干好的石灰石試樣0.3000克,置于250ml錐形瓶中,用少量水沖洗瓶壁使瓶壁潤(rùn)濕,
②氧化:加入0.5-1ml 30%的過(guò)氧化氫放置約5分鐘,
③反應(yīng):用移液管準(zhǔn)確加入25 ml 0.3mol/l的 HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(加入量以氫氧化鈉溶液消耗量以10ml為宜),搖蕩使試樣分散。置于電熱板上加熱至沸后,繼續(xù)微沸2分鐘(同時(shí)搖蕩錐形瓶)。
④滴定:取下,用約30ml除鹽水沖洗瓶壁,從而對(duì)溶液進(jìn)行稀釋。加5滴酚酞指示劑(10g/l),用0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色,30秒內(nèi)不退色為止。
⑤計(jì)算:
第一步:CO2%= C1—HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/l) V1—加入HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml C2—NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/l) V2—加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml m—試樣質(zhì)量g 22-1/2 CO2的摩爾質(zhì)量g/mol
第二步:CaCO3%= CO2%×2.2727
2.2727—CaCO3與 CO2摩爾質(zhì)量之比
二、石膏中碳酸鈣的測(cè)定方法:
1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)定石膏中碳酸鈣的含量
2. 實(shí)驗(yàn)原理:
在石膏試樣中加入過(guò)量的已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱微沸,使碳酸鹽完全分解(在加入鹽酸之前,加入氧化劑過(guò)氧化氫,用以氧化樣品中的亞硫酸鹽,避免亞硫酸分解而增加鹽酸的耗量。)剩余的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,計(jì)算碳酸鹽的含量,以TCaCO3表示,化學(xué)反應(yīng)式如下:
CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑
MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
NaOH+HCl =NaCl+H2O
3. 實(shí)驗(yàn)儀器:
①烘干箱②電子天平③250ml錐形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥電熱板 ⑦堿式滴定管
4.實(shí)驗(yàn)試劑:
①30%的過(guò)氧化氫②0.3mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液③0.15mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)液 ④酚酞指示劑⑤除鹽水 5.取樣地點(diǎn):
①石膏排放泵出口、②石膏旋流器底流、③溢流
6.實(shí)驗(yàn)步驟:
①稱(chēng)重:準(zhǔn)確稱(chēng)取烘干好的石膏試樣0.5000克,置于250ml錐形瓶中,用少量水沖洗瓶壁使瓶壁潤(rùn)濕。
②氧化:加入0.5-1ml 30%的過(guò)氧化氫放置約5分鐘。
③反應(yīng):用移液管準(zhǔn)確加入15 ml 0.3mol/l的 HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(加入量以氫氧化鈉溶液消耗量以10ml為宜),搖蕩使試樣分散。置于電熱板上加熱至沸后,繼續(xù)微沸2分鐘(同時(shí)搖蕩錐形瓶)。
④滴定:取下,用約30ml除鹽水沖洗瓶壁,從而對(duì)溶液進(jìn)行稀釋。加5滴酚酞指示劑(10g/l),用0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色,30秒內(nèi)不退色為止。
⑤計(jì)算:
第一步:CO2%= C1—HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/l)V1—加入HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml C2—NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/l) V2—加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml m—試樣質(zhì)量g 22-1/2 CO2的摩爾質(zhì)量g/mol
第二步:CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3與 CO2摩爾質(zhì)量之比