中國(guó)粉體網(wǎng)6月25日訊  碳酸鈣是一種常用的化工原料，在塑料、橡膠、涂料、食品添加劑、醫(yī)藥、造紙、油墨、日用化妝品、瀝青、絕緣材料、膠粘劑、密封劑等有機(jī)產(chǎn)品中作為無(wú)機(jī)填料的使用越來(lái)越廣泛。通常，在對(duì)有機(jī)產(chǎn)品進(jìn)行分析時(shí)，采用高溫灼燒的方法，將有機(jī)物去除后再對(duì)其中的無(wú)機(jī)填料進(jìn)行定性和定量檢測(cè)分析，其中常用到的無(wú)機(jī)物分析儀器是X 射線熒光光譜儀，該方法具有快速簡(jiǎn)便且精確度較高的特點(diǎn)，在測(cè)試含碳酸鈣的有機(jī)樣品時(shí)，對(duì)燒失掉有機(jī)物的無(wú)機(jī)部分測(cè)試后按歸一法計(jì)算碳酸鈣含量，或?qū)Ω邷刈茻�后完全去掉碳酸根的樣品進(jìn)行測(cè)試以氧化鈣的量換算成碳酸鈣含量。如果灼燒溫度太低，有機(jī)物會(huì)燒不完全，溫度太高，碳酸根又只燒掉一部分，兩者都會(huì)影響到后續(xù)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，碳酸鹽究竟在多少度時(shí)開始發(fā)生分解和變化、它的燒失溫度與有機(jī)物完全燒完的溫度有無(wú)交叉、變化量的多少、何時(shí)分解完成，了解和掌握這些情況，對(duì)有效分析含有碳酸鈣等無(wú)機(jī)填料的有機(jī)產(chǎn)品十分重要。

    1.熱重和微商熱重分析(TG&DTG)

    純碳酸鈣和含碳酸鈣的PVC、PP 有機(jī)樣的TG、DTG 測(cè)試結(jié)果可以看到，三個(gè)試樣的起始分解溫度在620～670 ℃之間，有機(jī)樣品的起始分解溫度稍微提前；純碳酸鈣試劑的TG 曲線很陡峭，有機(jī)樣品的曲線較為平坦，最大失重速率溫度點(diǎn)從782.7 ℃往前提了60～
70 ℃，分解完成時(shí)間也不同程度的提前，從820 ℃降到740 ℃。分析表明，由于碳?xì)湮镔|(zhì)的氧化燃燒而放出大量的熱導(dǎo)致有機(jī)物中所含碳酸鈣的熱分解提前。

    2.拉曼光譜分析

    對(duì)不同溫度灼燒后樣品均取中間層進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試的拉曼光譜圖中在1087 cm-1、281 cm-1 和154 cm-1 處為碳酸鈣的拉曼特征峰，測(cè)試結(jié)果反映出隨溫度升高，碳酸鈣的特征逐漸消失，說(shuō)明隨溫度增高碳酸鈣逐漸分解轉(zhuǎn)變過(guò)程。

    3.X 射線衍射分析

    對(duì)不同溫度灼燒后樣品均取中間層進(jìn)行x 射線衍射測(cè)試分析。從六種不同溫度燒后樣品的衍射譜圖看，碳酸鈣為方解石型晶體，600 ℃和650 ℃灼燒后的樣品物相主要為碳酸鈣，700 ℃和750 ℃的譜圖顯示樣品有碳酸鈣和氧化鈣兩種物相，700 ℃時(shí)的譜圖主要為碳酸鈣的衍射線，氧化鈣的峰強(qiáng)還很弱，750 ℃時(shí)氧化鈣的峰強(qiáng)比700 ℃時(shí)稍微強(qiáng)了些，仍然較弱，但到800 ℃時(shí)碳酸鈣基本上已轉(zhuǎn)化成氧化鈣，驗(yàn)證了上述熱重分析的結(jié)果，碳酸鈣快速轉(zhuǎn)化成氧化鈣的溫度主要在780 ℃左右。850 ℃的衍射譜圖與800 ℃的衍射譜圖基本一樣。

    結(jié)論
  
    (1)碳酸鈣熱分解轉(zhuǎn)化成氧化鈣，先從灼燒樣品的底部開始分層轉(zhuǎn)化，在有機(jī)物中轉(zhuǎn)化溫度受600 ℃前碳?xì)湮镔|(zhì)燃燒放熱的影響，轉(zhuǎn)化速率提前。

    (2)在用X 射線熒光光譜儀對(duì)含碳酸鈣的樣品進(jìn)行定量半定量分析時(shí)，利用馬弗爐去掉其有機(jī)成份而不引起碳酸鈣分解的燃燒溫度須低于600 ℃。如果要完全去掉碳酸根，燒失溫度不得低于820 ℃。